머 리 말

본서는 「LC/MS.  LC/MS/MS에 있어서의 스펙트럼 해석」이라고 제목을 붙인 구 조 해석용 첫 실무서이다. 지금까지 (주) 오움사로부터 매년 간행해 온 「LC/MS와 LC/MS/MS의 기초와 응용」(2014년 9월), 「LC/MS, LC/MS/MS의 메인테넌스와 트 러블 해결」 (2015년 9월). LC/MS, LC/MS/MS Q&A100 토대가 된 책 (2016년 8월), 「LC/MS. LC/MS/MS Q&A 100 용의 권」(2017년 9 월), LC/MS, LC/MS/MS Q&A 100 사자의 권  (2018년 11월)에 계속되어 (사) 일본 분석화학회(JSAC)액체 크로마 토그래피 연구 간담회(LC간)가 편집한 LC/MS관계 서적의 6권째에 해당된다. 상기 기간의 시리즈 5권은 LC/MS와 LC/MS/MS에 관한 기초와 응용, 메인테넌 스와 트러블, 300문제에 이르는 여러 가지 Q&A를 취급했지만 한 사람의 LC/MS 분석자 · 기술자가 되기 위해서는 매스 스펙트럼을 자유롭게 읽고 스스로 구조 해 석을 할 수 있는 실력을 기를 수 있는 실무서가 필요했었다. 거기서 본서는 LC/MS 혹은 LC/MS/MS의 기초를 이해한 다음, 스펙트럼 해석의 방법을 습득할 수 있는 내용이 되는 일을 목표로 했다. 즉, 본서의 구성을 「Chapter 1. 매스 스펙트럼 해석 의 기초」, 「Chapter 2. 구조 해석의 기초」, 「Chapter 3. 측정상의 트러블과 회피법」, 「Chapter 4. LC/MS 스펙트럼의 해석과 구조 해석 예」, 「Chapter 5. LC/MS/MS 스펙 트럼의 해석과 구조 해석 예」, 「Chapter 6. 구조 해석 연습 문제」의 6장으로 하여, 각 문장의 내용과 페이지수를 결정해 목차에 나타냈다. 다음으로, LC간의 임원  준임 원을 대상으로 해 각자 20페이지 이상의 집필을 조건으로 각 항목의 집필자를 모 집해 12명에게 집필을 의뢰했다.

2019년 8월 21일(수) 22일(목)의 2일간, JSAC의 회의실에 19명의 LC간 임원준임 원 유지들이 참석해, 기술 내용과 용어의 정확도에 중점을 두고, 1명의 집필자의 원 고를 6~7명이 체크하는 철저한 사독작업을 실시했다. 그 후, 각 원고의 사독책임 자로부터 각 집필자에게 사독의견을 전달했으며 몇 차례의 수정을 거쳐 원고를 완 성했다. 본서로 사용한 용어와 정의는 종래대로 JSAC의 분석사 인증 시험 수험자 의 편리에도 이바지하기 위해 분석사 시험 해설서와 궤도를 같이 했다. 본서가 유 기 화합물에 대한 최강의 분석  해석법인 LC/MS, LC/MS/MS를 자유자재로 잘 사 용하기 위한 실천적인 실무서로서 도움이 될 것을 기대한다. 

목 차

Chapter 1 매스 스펙트럼 해석의 기초

1.1 매스 스펙트럼 측정에 앞서는 시료 전처리의 중요성

1.2 매스 스펙트럼 해석에 도움이 되는 지식과 경험칙

1.2.1 매스 스펙트럼에 관한 기초 용어          

1.2.2 매스 스펙트럼 중의 분석종에 근거하는 피크    

1.2.3 시료에 유래하지 않는 매스 스펙트럼 중의 피크         

1.2.4 매스 스펙트럼의 해석에 필요한 기초 용어    

1.2.5 유기 화합물로부터 생성하는 주된 fragment 이온                  

1.2.6 매스 스펙트럼의 해석에 유용한 경험칙

1.2.7 동위체의 이용                         

1.3 동위체와 매스 스펙트럼의 특징

1.3.1 탄소의 동위체 패턴                                               

1.3.2 염소의 동위체 패턴                                                

1.3.3 브롬의 동위체 패턴                                                 

1.3.4 기타 원소의 동위체 패턴                                            

1.3.5 탄소의 동위체비를 이용한 측정                                     

1.4 fragmentation 의 화학 

1.4.1 fragmentation이란 ?

1.4.2 fragmentation은 어떻게 해서 일어나는가 ? 

1.4.3 fragmentation과 이온의 내부 에너지와의 관계                  

1.4.4 인 소스 fragmentation과포스트 소스 fragmentation                            

1.4.5 CID                                                                                                                          

1.5 이온화법과 매스 스펙트럼의 특징

1.5.1 전자 이온화(EI)법

1.5.2 화학 이온화(CI)법

1.5.3 일렉트로 스프레이 이온화(ESI)법                                    

1.5.4 대기압 화학 이온화(APCI)법                                   

1.5.5 대기압 광이온화(APPI)법                                

1.5.6 앰비언트 이온화법                                     

Chapter 2 구조 해석의 기초

2.1 구조 해석에 이용하는 질량 분석 

2.1.1 공간적 텐덤 질량분석계                                       

2.1.2 시간적 텐덤 질량분석계                                          

2.2 MS/MS 의 방법과 기능

2.2.1 프로덕트 이온 스캔                                                 

2.2.2 프리커서 이온 스캔                                          

2.2.3 정수 뉴트럴 로스 스캔                                      

2.3 고선택적 방법

2.3.1 선택 반응 모니터링                                               

2.3.2 이온 모빌리티 스펙트로메트리                             

Chapter 3 측정상의 트러블과 회피법

3.1 매트릭스 효과

3.2 MS/MS 에 있어서의 크로스톡

3.3 이온화 포화 

Chapter 4 LC/MS 스펙트럼의 해석과 구조해석 예

4.1 저분자 화합물의 불순물 해석 사례

4.2 싱글 사중극 질량 분석계로 얻은 매스 스펙트럼의 해석과 그 응용

4.2.1 전처리가 어려운 샘플로부터 많은 정보를 얻기 위해서              

4.2.2 이온화법에 따르는 부가이온의 변화에 수반하는 스펙트럼의 변화

4.2.3 인 소스 CID법을 이용한 구조 이성체의 식별                   

4.2.4 염 첨가를 이용한 이르가녹스 1010의분석 예                     

4.2.5 동위체비를 이용한 원소의 함유 판정과 그 주의점             

4.2.6 질량 분석 장치의 오염                                             

4.3 단백질 , 펩티드의 LC/MS 스펙트럼 해석

4.3.1 단백질 , 펩티드의 분석법에 대해                               

4.3.2 일렉트로 스프레이 이온화법으로 생기는 단백질 , 펩티드의 다가 이온의 해석

4.3.3 디컨볼류션의 fragmentation법에의응용 예               

4.3.4 보다 복잡한 단백질 , 펩티드의 해석을 위해  

4.4 LC/MS 에 의한 식품원료가 되는 식물의 분석 예 

4.5 고분해능 매스 스펙트럼의 해석 예 

Chapter 5 LC/MS/MS 스펙트럼의 해석과 구조해석 예

5.1 LC/MS/MS를 이용한 불순물 해석 사례 

5.2 LC/MS/MS를 이용한 펩티드의 아미노산 배열 해석법

5.3 LC/MS/MS를 이용한 미지 성분의 구조 해석

5.3.1 아실호모세린락톤의 구조 해석 

5.3.2 구조 결정 · 추정의 확실도를 올리기 위해서

5.4 사중극 비행시간 질량 분석계를 이용한 망라적 세포 배양 프로파일링

5.4.1 LC-QTOF-MS

5.4.2 세포 배양 및 샘플 전처리

5.4.3 분석 조건

5.4.4 와이드 타겟 분석                                                  

5.4.5 비타겟 분석

5.5 LC/MS/MS를 이용하거나 지방질의 구조 해석

5.5.1 CID-MS/MS에 의한 인지질의 구조 분석

5.5.2 OAD-MS/MS에 의한 이중 결합 위치의 구조 해석

5.6 각론

5.6.1 정 / 부이온 모드의 차이에 의한 프로덕트 이온 스펙트럼

5.6.2 정밀 MS/MS 스펙트럼 및 구조 해석 소프트웨어

5.6.3 동위체 선택 MS/MS법

Chapter 6 구조 해석 연습 문제

연습 문제 1~16