실패하지 않는 액체 크로마토그래피 분석

머 리 말
최근 연구용의 기기류는 현저하게 진보해 온 액체 크로마토그래피 분야에 있어서도 많은 컬럼이나 검출기가 개발되어 분리도도 감도도 큰 폭으로 향상했다. 이러한 고성능의 기기를 잘 다루려면 그 메커니즘을 이해함과 함께 약간의 요령을 배우지 않으면 안 된다.
좋은 분석을 하려면 장치에 도입하는 시료를 클린업할 필요가 있다. 시료에 불순물이 많으면 미세관이 막히거나 유효한 데이터를 얻을 수 없다. HPLC 분석에 있어 전처리는 시료의 클린 기법 그 자체이며 그 구체적인 노하우를 마스터하지 않으면 좋은 분석은 할 수 없다. 본서는 그 도움이 되는 것을 목표로 한 것이다.
본서의 목적은 실제로 실험을 실시하는 연구자나 기술자에게 곧바로 이용할 수 있는 기본적인 요령을 제공하는 것이다. 실제의 실험에서는 전처리가 충분한가 불충분한가를 판정(체크)하면서 진행해 간다. 전처리가 어렵다고 자주 듣지만 그것은 스스로가 실시한 처리가 충분한가 불충분한가를 판정하는 지식을 갖고 있지 않기 때문이다. 그것을 판정하기 위한 방법을 습득할 필요가 있다. 이 판정을 위해서 유효한 기기에는 박층 크로마토그래피, 간이 HPLC, 간이 플래쉬 크로마토그래피 등이 있다. 전처리가 적절한가 어떤가를 실험자 스스로가 체크할 수 있는 것이 키포인트가 된다.
제4장부터는 액체 크로마토그래피에서 이용하는 용리액의 작성 방법에 대해 해설했다. 크로마토그래피에서 가장 중요한 분리 팩터인 컬럼에게로의 용리액의 관여는 요령(이라고 할까, 이화학적 근거와 경험값)이 필요하다. 그것을 지지하는 기본이 각 분리 모드로 패턴화되고 있는 기정값이다. 그 기본을 알면 좋겠다. 분석의 자동화가 진행되고 있지만 분석자가 용리액 작성의 기본을 배우지 않으면 시간과 용리액이 낭비될 수도 있다.
또, 제3장에서는 분리 정제에 대한 스케일 업의 예도 썼다. 최근 천연물로부터의 유용한 성분의 분취를 하고 있다. 예를 들어 스테비오시드의 경우 식품에 첨가하는 것으로 당뇨병 환자에게 유효하게 사용되고 있는 화합물이 분취되고 있다. 크로마토그래피를 잘 활용한 식품첨가물의 예로서 읽어 가지고 싶은 눈
본서는 크로마토그래피를 구사해 기술개발이나 연구에 날마다 힘쓰고 있는 분들에게 원조가 되면 마무리한 필자의 희망이 이루어지길 바란다.

목 차
PART I 시료 전처리의 요령
제1장 전처리의 기본
1.1 염의 제거
1.2 단백질의 제거
1.3 지질의 제거
▣ 크로마토그래피 BOX ① 컬럼의 압력 상승의 판정
1.4 섬유질의 제거
1.5 효소에 의한 제거
1.6 당류의 제거
▣ 크로마토그래피 소도구 ① 줄은 구분하여 사용한다
1.7 미립자의 제거
1.8 수분의 제거
1.9 전처리에 사용하는 물의 성질
1.10 전처리 후의 시료의 보존
1.11 연습
제2장 각종 장치를 전처리에 활용
2.1 원심식 농축기
▣ 크로마토그래피 BOX② 장치의 셋팅에 관한 주의 사항
2.2 증발기
2.3 동결 건조기
2.4 플래쉬 크로마토그래피
▣ 크로마토그래피 도구② 편리한 소형 pH계
2.5 수증기 증류법
2.6 박층 크로마토그래피
2.7 초음파 진동기(세척기)
2.8 분쇄기(블렌더)나 믹서에 의한 마쇄
2.9 잘 전처리 됐는지 여부를 판정한다.
2.10 연습
제3장 전처리의 구체 예
3.1 이온 교환 크로마토그래피에 의한 핵산계 지미물질의 분석
3.2 맥주 효모 엑기스의 정미 뉴클레오티드의 분획
3.3 분말화에 의한 안토시아닌류의 항산화능 머무름
3.4 블루베리 중의 크리산테민 함량의 측정
▣ 크로마토그래피 소도구③ 믿을 수 있는 아지화나트륨
3.5 기초 화장품의 BHT 함량의 측정
3.6 하천 중의 PAH의 측정
3.7 등푸른 생선류에 포함되는 유지 성분 DHA와 EPA의 분리 분취
3.8 계면활성제 람노리피드의 분리와 LC-ToF MS에 의한 분류
▣ 크로마토그래피 BOX ③ HPLC에 있어서의 분석과 분취
3.9 연습
PART II 용리액작성법
제4장 용리액 작성을 위한 농도 계산의 기초
4.1 퍼센트 표시(중량 퍼센트)
4.2 몰 농도
4.3 질량 몰 농도(mol/kg)
▣ 크로마토그래피 BOX ④ 크로마토그래피를 나타내는 용어
4.4 ppm과 ppb
4.5 농도의 환산 방법
4.6 용액의 용해도
4.7 연습
제5장 용리액의 종류와 그 작성 방법
5.1 친수성 용리액
5.2 완충액계 용리액
▣ 크로마토그래피 BOX ⑤ 크로마토그래피를 여러 외국어로 나타내면
5.3 소수성 용리액
5.4 혼합 용리액
5.5 시료와 용리액과의 관계
5.6 연습
제6장 용액 작성에 필요한 기구와 장치
6.1 용액을 재기 위한 기구
6.2 용액을 혼합하기 위한 기구
6.3 페하계(핸디 타입)
6.4 굴절계
6.5 검출기
6.6 용매 탈기장치
▣ 크로마토그래피 BOX ⑤ 크로마토그래프의 역사와 일본인 연구자
6.7 유기용매 정제 장치
6.8 연습
제7장 용매 회수법과 그 메커니즘
7.1 회수할 수 있는 경우와 없는 경우
▣ 크로마토그래피 BOX ⑦ 크로마토그래피와 노벨상
7.2 유기용매의 회수
7.3 연습
제8장 크로마토그래피 종류와 용리액의 관계
8.1 주요 크로마토그래피와 용리액
8.2 아이소크래틱과 그레디언트 용리액
8.3 용리액의 여과
8.4 용리액의 보관 방법
8.5 용리액의 치환 방법
▣ 크로마토그래피 BOX ⑧ 용리액의 변화를 억제하는 연구
8.6 장치 배관 및 컬럼의 조절
8.7 연습

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